宝石级氧化铝多晶料的制备

点击次数:   更新时间:16/11/25 08:34:11     来源:www.zbjzjt.com关闭分    享:
  宝石级氧化铝多晶料是指纯度高于99.99%的氧化铝多晶材料,具有高熔点、莫氏硬度高、耐化学腐蚀、耐高温、高纯度等优点,已经被广泛应用于化工、电子、机械、航空等众多领域。通过活化铝水解法制备纯度为5N的氧化铝粉体,并进行干压成型和常压高温烧结制取高纯氧化铝多晶料。
  利用X-射线衍射仪、扫描电镜、激光粒度仪、比表面积孔隙分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)等仪器对高纯氧化铝粉和多晶料的物相、微观形貌、粒度大小、比表面积和纯度进行了测试,并通过阿基米德排水法原理对多晶料致密参数进行计算。研究结果表明:
  (1)多级雾化制粉过程中雾化压力为4MPa、离心转盘为4000r/min、铝液流量为1.0kg/min、熔炼温度为900℃,可制备出活性较高的活性铝粉,为最佳工艺参数。通过扫描电镜可以看到活性铝粉为不规则形状,表面附有小颗粒,大部分颗粒为1μm。
  (2)对水解反应进行热力学计算表明:当温度低于100℃时,ΔG<0,因此铝与水反应是自发反应,即铝和水在常温下可以反应。搅拌方式和加热温度对水解程度有显著地影响。间断搅拌和加热温度超80℃水解反应是较快,48h之内可完全反应。在水解反应的过程中,从反应开始到结束仅出现铝和氢氧化铝。首先活性铝粉的表面积累大量不规则的小颗粒,这些小颗粒在反应阶段充当晶种;随着反应的进行铝粉大量减少,这些小颗粒逐渐转变为柱状的晶粒,并出现晶体生长;反应完全之后铝粉消失,可以清楚的看到标准的方形或柱状的氢氧化铝晶粒。
  (3)氢氧化铝在煅烧过程中物相变化规律为:Al(OH)3→η-Al2O3→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。煅烧过程中,粉面体粒径和比表面积与煅烧温度关系密切。达到一定温度之后,粉体的粒径将会随着温度的升高而变大,在1200℃时粉体粒度一直保持在1μm之内,没有发生爆炸性长大;粉体的比表面积随着煅烧温度的升高而减小,是由于粉体长大团聚和体积收缩的过程中空隙遭到破坏所造成的。在煅烧过程中粉体晶粒由不规则形状向长条形和柱状结构发展,颗粒表面光滑洁净,宝石级氧化铝晶体结构趋于完整。
  (4)在真空条件450℃加热1h可制备含量为75.6%的ρ-Al2O3粉体。通过XRD检测发现ρ-Al2O3颗粒结晶度低,为非晶态;该粉体活性高,可在常温下自发进行水化反应生产AlOOH。加入粘结剂ρ-Al2O3可有效的提高氧化铝多晶料密度。在高温烧结过程中,主要进行着晶粒生长和致密化两个过程;随着烧结温度升高,多晶料的密度升高,气孔率吸水率下降,当温度为1600℃时烧结完成,制得致密度高的宝石级氧化铝多晶料。
  (5)为了制备纯度为5N的氧化铝多晶料,对四个阶烧的工艺进行了优化控制。在雾化喷粉阶段,对雾化设备中的石墨坩埚、导液管、离心转盘的材料进行了优化;在水解反应阶段,对反应釜内衬和搅拌桨的材料进行改进;在粉体煅烧阶段,对隧道窑内衬和坩埚材料进行重新选取并且在煅烧之前对隧道窑进行空烧排除杂质;在烧结成型阶段,对搅拌器、模具材料进行了改进。通过这些措施,使每个阶段的产物的纯度都保持在5N,保证最后制得的氧化铝粉和宝石级氧化铝多晶料为5N。
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